Cyclic deformation leads to defect healing and strengthening of small-volume metal crystals
[Abstract] When microscopic and macroscopic specimens of metals are subjected to cyclic loading, the creation, interaction, and accumulation of defects lead to damage, cracking, and failure. Here we demonstrate that when aluminum single crystals of submicrometer dimensions are subjected to low-amplitude cyclic deformation at room temperature, the density of preexisting dislocation lines and loops can be dramatically reduced with virtually no change of the overall sample geometry and essentially no permanent plastic strain. This “cyclic healing” of the metal crystal leads to significant strengthening through dramatic reductions in dislocation density, in distinct contrast to conventional cyclic strain hardening mechanisms arising from increases in dislocation density and interactions among defects in microcrystalline and macrocrystalline metals and alloys. Our real-time, in situ transmission electron microscopy observations of tensile tests reveal that pinned dislocation lines undergo shakedown during cyclic straining, with the extent of dislocation unpinning dependent on the amplitude, sequence, and number of strain cycles. Those unpinned mobile dislocations moving close enough to the free surface of the thin specimens as a result of such repeated straining are then further attracted to the surface by image forces that facilitate their egress from the crystal. These results point to a versatile pathway for controlled mechanical annealing and defect engineering in submicrometer-sized metal crystals, thereby obviating the need for thermal annealing or significant plastic deformation that could cause change in shape and/or dimensions of the specimen.
近日，我中心在美国科学院院刊 (PNAS, Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America)在线发表(http://www.pnas.org/content/early/2015/10/14/1518200112)了最新研究成果：即在不改变样品外观几何的条件下，可以通过小应变循环加载的方式来诊断和调控微纳尺度单晶材料中的缺陷，进而达到调控其力学性能的目的。 该论文的作者包括王章洁博士、孙军教授和单智伟教授，约翰霍普金斯大学的博士生李庆杰，清华大学的崔一南博士、柳占立副教授和庄茁教授，美国麻省理工学院道明博士，美国卡耐基梅隆大学的Subra Suresh 教授。该研究工作得到中国国家自然科学基金、973项目及111项目的资助。
早在2008年，单智伟教授与合作者们就在《自然材料》报道了微纳尺度单晶镍中的“力致退火”现象，即通过对微纳尺度的单晶体施加载荷并使其发生塑性变形， 晶体内部的缺陷密度将大大降低甚至为零，同时材料的强度得到明显提升。由于该发现迥异于人们基于已有知识的判断，即塑性变形通常使晶体内部位错密度升高，因而受到研究人员的广泛关注。随后该现象在多种面心立方晶体中得到了验证。但是，基于模拟计算和一些实验观测，人们普遍认为体心立方金属不会有力致退火现象，原因是体心立方金属的螺位错具有不共面的特性，通常表现出一系列不同于面心立方金属的变形行为。经过对已有工作的仔细梳理和分析，单智伟教授等认为在合适的尺寸范围内，体心立方金属中也应该存在类似的力致退火现象。通过巧妙的实验设计，研究团队以令人信服的证据证实了上述推测，从而推翻了此前人们对于该问题的认知（黄玲等，《自然通讯》，2011）。
尽管力致退火现象的普适性得到了证实，但是其应用前景却得到了质疑，原因是力致退火的过程总是伴随着显著的塑性变形，从而使样品几何发生明显的改变。能否在不改变样品几何的条件下将其内部的缺陷去除呢？在日常生活中，我们知道如果要把一根半埋于土壤中的柱状物直接拔出来是比较困难的，但是如果我们先将其进行多次小幅晃动，则最终可能较轻松地将其拔出地面。受此启发，可以推断，如果对含缺陷的晶体施加一循环载荷，控制好力的幅值，使其足够大，能使缺陷动起来并在镜像力的帮助下逐渐从材料表面湮灭和逃逸，但同时又足够小，不在晶体内产生新的位错，就有可能在不改变样品几何的条件下，使得材料中的缺陷密度大幅降低，甚至到零，也就是实现“力致修复”。如果上述想法得到实现，其在纳米压印等领域就可能得到有效的应用。
基于上述想法，借助于定量的原位透射电镜纳米力学测试装置，选取亚微米单晶铝为研究对象，研究团队的王章洁博士对其进行了低应变幅的循环加载，发现在几乎不改变材料外观几何的情况下，微纳尺度单晶铝内的缺陷逐渐被驱逐出样品，导致缺陷密度大幅度下降，进而使得材料的强度得到了大幅度的提升。同时发现，可以通过控制应变幅和循环周次等来调控材料内的缺陷密度，进而调控材料的屈服强度。另外，课题组还发现可以通过检查力和位移曲线是否有滞后环以及环的大小来诊断被测材料中是否有可动缺陷以及其数量的多少。这些发现不仅对于理解小尺度材料内的缺陷在循环载荷下的演变规律具有显著的科学意义，并且对于调控对缺陷敏感的功能材料的性能有重要的启发意义和应用前景。
值得注意的是，当块体材料经受循环加载时，通常会引起材料内部缺陷的增殖与聚集，并进而引起裂纹萌生，并在承载应力远小于宏观屈服应力的情况下发生断裂，也就是所谓的疲劳断裂，它也是很多工程构件失效的主要形式。对微纳尺度材料进行循环加载可导致“力致修复”与块体材料中循环加载所导致的疲劳破坏的效应完全相反。这一事实再次表明，作为连接连续介质力学和量子力学的桥梁，微纳尺度材料的结构与行为的内在机理和规律不能通过外推已有的宏观材料的机理和规律来得到，而是具有其独特性，必须通过创新实验方法和思路来加以揭示和解释。
